引用本文：黃挺,王靜羽,張偉,等.近十年定量核磁共振法應用研究進展[J].化學試劑, 2023,45(6):123-130.
DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0090黃挺 《化學試劑》編委
(相關資料圖)
中國計量科學研究院化學所有機室研究員，國家計量標準一級考評員、國家一級注冊計量師，主要從事定量核磁共振（qNMR）、液相色譜和質譜在有機化學分析的純度和溶液的標準物質（CRM）應用的研究，例如維生素、溶劑、農藥、qNMR高純內標物等。通過建立新方法，如雙信號抑制法和內標回收校正法，將qNMR的范圍從有機小分子擴展到肽和蛋白質；通過有機溶劑純化制備技術研究，實現了農殘級溶劑國產化制備。制定了4項國家計量技術規范，發表論文73篇，其中SCI論文31篇，獲得國家發明專利5項，獲國家科技進步獎1項，部級獎2項。
背景介紹
定量核磁共振法（qNMR）作為一種選擇性強、準確快捷的定量分析方法，作為潛在基準方法，廣泛應用于有機化合物的純度定值，是有機純度標準物質定值重要方法之一，是有機純度國際計量比對的重要手段。作者于2011年在《化學試劑》發表了《定量核磁共振法研究進展》，但此后國內外的qNMR技術與應用研究都日益增加，因此有必要綜述近十年的相關研究進展。
文章亮點
1
本文介紹了近十年國內外定量核磁共振法在各領域的研究進展、重點方向、今后展望；
2
二維譜和LC-NMR聯用技術可以對復雜樣品進行定量分析，聯用技術得到了較大提高，克服了高成本問題，實用性得到大大提升。
內容介紹
1
一維定量核磁共振法1.11H- 定量核磁共振法 內標法是將一個已知純度的內標物質加入樣品溶液中進行測定的方法。選擇合適的內標物對于實驗的順利進行是非常重要的。 由于樣品與標準溶液不需要混合，外標法在標準物質選擇方面具有極大的靈活性，不會受信號重疊的影響。在外標法中，單個標準溶液可用于多個樣品溶液的測定。 影響qNMR準確性的因素有弛豫時間、采集時間、采樣次數、脈沖寬度、接收增益、勻場等。 適當的NMR信號處理和峰積分對于準確定量很重要。 1.2其他一維定量核磁共振法 由于2H同位素的天然含量比1H低4個數量級，因此2H-NMR法的靈敏度比1H-NMR低約100倍。 與1H-NMR光譜相比，13C-NMR譜圖中的信號分離度較好。 19F原子核類似于1H原子核，是自旋1/2核，具有100%的自然豐度，這為氟化物的定量檢測提供了新方法。 31P原子核天然豐度為100%，是自旋1/2核，具有高旋磁比和較寬的化學位移范圍。這些特征有利于31P-NMR定量分析。2
二維定量核磁共振法對于天然產物或代謝物的復雜混合物，一維 qNMR 中幾乎總是存在非常嚴重的信號重疊。多維核磁共振是解決一維 qNMR 中峰重疊問題的一個解決方案。與一維 qNMR 相比，二維 qNMR 的實驗時間通常要長得多，這阻礙了其用于高通量定量應用 。3
液相色譜-核磁共振聯用法液相色譜 - 定量核磁聯用法，可以將液相色譜法強大的分離能力與定量核磁法不需與目標分析物相同的標準物質的優勢結合起來，但是使用氘代溶劑作為液相色譜 - 定量核磁流動相的高昂成本意味著該技術尚未得到廣泛應用 。4
固體定量核磁共振法相比于液體定量核磁法，固體定量核磁共振存在分辨率和靈敏度較低等問題，在技術上面臨很多挑戰。對于某些無法被溶解或溶解后會發生結構變化的待測物，固體定量核磁法則是一個更好的選擇。因此，固體定量核磁技術仍然具有廣闊的應用前景 。5
結論及展望定量核磁共振法不需要待測物的標準品即可完成對未知物的定量分析，前處理簡單、準確度高，集定性與定量于一身，使其在定量分析的應用日趨廣泛。 1H-qNMR 越來越廣泛應用于天然產物、醫藥、食品等領域的定量分析，并開發了對于眾多復雜樣品的分析方法。同時，二維 qNMR 中的 HSQC 法得到較多關注與研究。 HPLC-NMR 聯用技術得到了較大提高，克服了高成本問題，實用性得到大大提升。可以展望未來 qNMR 方法技術將繼續得到廣泛關注與提升。本刊推薦
（點擊圖片可跳轉到專輯文章）
關鍵詞：
